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本书是参照 高等院校物理学与天文学教学指导委员会实验物理指导组1999年通过的《高等理科物理学专业（四年制）近代物理实验教学基本要求》确定的实验内容编写的，内容涉及原子物理、原子核物理、激光与光学、微波技术、磁共振技术、X射线和结构分析、真空与低温技术、光纤通信技术、微弱信号检测技术等领域9个单元，共39个实验项目。详细阐述了每个实验的背景知识、实验原理、实验仪器、实验内容和注意事项。

单元 原子物理

　　实验1-0 光谱分析基础知识

　　光是电磁辐射，人们按电磁辐射的波长把它分为射频波谱、微波波谱、光学光谱等几个部分。所谓“光学光谱”是指从一端是远红外光谱扩展到另一端是紫外光谱的范围。在自然界中，能发射光辐射的物体所发出的光都是含有多种波长的复色光。可以利用棱镜或光栅把复色光分解为单色光，并且把这单色光按波长规律排列起来而成为光谱。获得和分析光谱的实验方法称为光谱技术。

　　1666年牛顿用三棱镜观察太阳光谱，揭开了光谱学的序幕。到19世纪初，沃拉斯顿（Wollaston）采用狭缝分光装置获得了清晰的光谱线。随后，夫琅禾费（Fraunhofer）设计制造了分光镜，发现了太阳光谱中的吸收暗线，19世纪20年代，塔尔博特（Talbot）先后研究了钠、锂、锶的谱线和铜、银、金的谱线，提出了元素特征光谱的概念。基尔霍夫（Kirchhoff）和本生（Bunsen）改善了分光装置，并把它应用于化学分析，发现了光谱与物质组成之间的关系，确认和证实了各种物质都具有自己的特征光谱，从而建立了光谱定性分析的基础。此后，许多分析工作者利用光谱分析，先后确认了在太阳大气中存在着钠、铁、镁、铜、锌、钡、镍等元素，鉴定了一些超铀元素。光谱分析方法已在生产上广泛地应用于对各种金属、合金及其原材料、中间产品的分析。现代科学技术和现代生产实践的不断发展，对光谱分析提出了 高的要求，因此新的方法层出不穷。发射光谱分析这一现代技术发展的关键，在很大程度上取决于激发光源的发展。20世纪60年代初，布里奇（Brech）等 次把激光应用于发射光谱分析，制造了激光显微光谱分析仪，促进了微区分析的迅速发展；接着，格林菲尔德（Gruenfeld）和法赛尔（Fassel）等先后把感耦高频等离子体光源用于发射光谱分析，使发射光谱技术发生了新的变革。在这一时期，火花和弧光光源也在不断改进，使光源的可控性和稳定性都得到了提高。

　　光谱技术是人们认识原子、分子结构的重要手段之一，它在现代科学技术的各个领域和国民经济的许多部门获得了广泛应用。

　　物质的发射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续光谱，线状光谱由原子或离子被激发而发射；带状光谱由分子被激发而发射；连续光谱由炽热的固体或液体所发射。

　　一、发射光谱分析的内容和特点

　　光谱分析的过程分为三步：激发、分光和检测。 步是利用激发光源使试样蒸发，然后解离成原子，或进一步电离成离子， 使原子或离子得到激发、辐射；第二步是利用光谱仪器，把光源所发出的光按波长展开，获得光谱；第三步是利用检测计算系统记录光谱、测量谱线波长、强度或宽度，根据各种元素的光谱特征找出属于某一元素的谱线（灵敏线），确认试样中的元素成分，或分析试样中元素的含量。

　　发射光谱分析的基本特点是：

　　（1）元素检出限低。光谱分析的元素检出限指的是元素被检出的 含量。它不仅由元素的性质决定，而且受试样性质、仪器性能和分析条件的影响。当以弧光或火花作为光源时，大多数元素的相对检出限为10-2～10-5g， 检出限为10-7～10-9g。对于激光显微发射光谱分析来说，大多数元素的 检出限为10-6～10-12-，所以光谱分析所取样品很少，每次分析用量至多几十毫克，少则十分之几毫克，采用激光显微光源和微火花光源甚至仅需几微克。而化学分析法每次试样用量则需几百毫克。

　　（2）快速、简便。光谱分析所需试样一般不需要预 行化学处理，可以直接对粉末、块状固体、液体等试样进行分析，并且可以同时分析出样品中的几十个元素。光电技术和计算机技术应用于光谱分析 进一步提高了分析效率，可以在1～2min内给出试样中几十个元素的含量结果。

　　（3）资料保存方便。光谱分析的全部数据均已记录在谱板上，谱板可以长期保存，以备检验或复查。

　　二、光谱激发过程及影响谱线强度的因素

　　光谱研究感兴趣的内容有：一是谱线的波长；二是谱线的强度。波长规律反映了原子能级结构，而谱线强度是光谱定量分析的依据。因此必须了解影响谱线强度的各种因素。此外，谱线的自吸收现象对谱线的强度、宽度以至整个轮廓都有影响，从而给分析引进误差，因此也应对它充分注意。

　　1.谱线产生的过程

　　当试样在光源中蒸发为气体时，蒸气云中的原子或离子受到高速运动的粒子（主要是电子）的碰撞而激发，这些被激发的原子中的电子按照一定的规律由高能级跃迁回低能级时就产生一定波长的光辐射。可见，谱线的产生可分为蒸发、激发和跃迁三个过程，每个过程对谱线的强度都有影响。

　　2.影响谱线强度的因素

　　谱线强度指的是对于许多原子或离子的某一波长的光辐射的统计结果。

　　设j为高能级，m为低能级，电子由j能级跃迁到m能级时，辐射的谱线强度一般可表示为（1-0-1）式中，Nj是处在j能级的原子数，Ajm是电子由j能级到m能级的跃迁概率，hνjm为光子的能量，即j能级与m能级的能量差。

　　假定光源等离子体处于热平衡状态，那么各个能级的原子分布遵循统计力学中的麦克斯韦-玻尔兹曼（Maxwell-Boltzmann）定律（1-0-2）式中，-j、-0分别为能级Ej、E0的统计权重，N0为处于基态的总原子数，K为玻尔兹曼常量，其值为1.38×10-23J K-1，T为等离子体的 激发温度。

　　把Nj代入式（1-0-1）中得（1-0-3）式中，N为处于各种状态的原子总数，G为配分函数（原子所有各能级的统计权重与玻尔兹曼因子的乘积之总和）。由此可见，在一定的实验条件下，原子谱线的强度与光源等离子体中处于各个能级的该原子总数成正比。

　　在光谱分析中，通常将式（1-0-3）简写为（1-0-4）式中，C为试样中某元素的含量，α=NC，称为蒸发系数，其数值将决定于试样的性质，而经过上述变换可以看出，谱线强度与试样中元素的含量有直接关系。式（1-0-4）是试样中元素的含量较低时（谱线无自吸收时）光谱定量分析的基本关系式。

　　当试样中元素含量较低时（谱线无自吸收），可以从两方面考虑影响谱线强度的因素。一方面是试样的蒸发特性，它由试样中元素的含量与该元素进入光源等离子体的原子数目决定，而进入等离子体的原子数目受到试样类型的光源温度的影响；另一方面是谱线的激发特性，它是由光源温度、激发电势、统计权重、跃迁概率、辐射频率（或光子能量）、配分函数等因素决定，配分函数又受到统计权重和光源温度的影响。所以，对于某一试样中的确定的谱线来说，光源温度是影响谱线强度的一个极其重要的因素。

　　以上讨论 于光线通过蒸气时无自吸收的情况。事实上，在电弧光源中，弧焰的中心温度高，而外围的温度较低。当原子蒸气浓度较大时，弧焰中心原子所辐射的谱线，会被外围处于基态的同类原子所吸收，这种现象称为自吸，严重的自吸称为“自蚀”，自吸和自蚀都会影响谱线强度，使之减弱。

　　考虑蒸发特性和自吸现象，谱线强度I和元素的含量C之间的函数关系可用如下经验公式表示：（1-0-5）式中，a与b是与蒸发条件、自吸有关的常数，E为谱线的激发势能。式（1-0-5）是光谱定量分析的依据。

　　三、激发光源的选择

　　在光谱分析中，为使试样中各种元素的原子发生辐射，必须使用光源。光源的作用首先是使物质从试样中蒸发出来，解离成原子，然后继续使原子电离并得到激发，从而发生辐射。因此，光谱分析的光源通常被称为激发光源。

　　发射光谱分析对激发光源有严格的要求，一般在选择光源时应考虑下面几个问题：

　　（1）待分析元素的特性。根据被测元素的电离电势和激发电势的高低选用电源。对于碱金属和碱土金属等易激发元素， 采用火焰或电弧激发；对于碳、硫、磷、卤素等难激发的元素 采用火花激发。

　　（2）待分析元素的含量。对于低含量元素的分析，要有较低的 检出限。电弧能使大量的试样蒸发，从而增加放电间隙中试样粒子的数量，因此，除了难激发的元素外，一般采用电弧光源。对于高含量的元素的测定，则要求对成分变化的灵敏度要高，因此宜采用火花光源。

　　（3）试样的形状及性质。块状试样，既可采用电弧光源，也可以采用火花光源。对于粉末试样，采用火花光源时首先将粉末压成饼状，以避免火花形成的空气流将粉末从电极内溅出而导致严重的分析误差。

　　（4）定性分析还是定量分析。定性分析要求 检出限低，以便使微量杂质都能析出，因此一般采用直流电弧光源，也可以采用交流电弧或激光光源等。火花光源和交流电弧光源的重现性较好，一般用于定量分析。

　　从以上讨论中可以看出，选择光源要考虑一系列问题，有时这些问题甚至是相互矛盾的。例如，要降低分析的检出限，就应选用直流电弧光源或激光光源，但用这样的光源进行分析又降低了准确度。这就要看哪种要求 重要，后以满足 重要的要求去考虑如何选择光源。表1-0-1列出了各种光源在光谱分析中的应用范围，以供参考。

　　表1-0-1 光源在光谱分析中的应用范围

　　实验1-1 光谱定性与定量分析

　　由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和 性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。由于光谱定性分析方法与化学定性分析方法相比具有灵敏、快速、简单以及所需样品少等优点，所以被广泛地应用。

　　各种元素谱线的强度与在光源中进行激发时所形成的蒸气云中该元素的原子浓度间存在的固定关系，是光谱定量分析的基础。被分析杂质元素在样品中的浓度越大，则辐射谱线的强度也越大。由谱线强度来判断杂质浓度的方法叫光谱定量分析。光谱定量分析是一种 的分析方法，其分析结果具有较高的 度。

　　【实验预习】

　　（1）光谱定性分析的依据是什么？

　　（2）怎样选择激发光源？选择激发光源应注意什么？

　　（3）了解光谱定性、定量分析的原理。

　　（4）何为三标准样品法？

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书籍介绍

《普通高等教育"十一五"规划教材:近代物理实验》内容涉及原子物理、原子核物理、激光与光学、微波技术、磁共振技术、X射线和结构分析、真空与低温技术、光纤通信技术、微弱信号检测技术等领域9个单元，共39个实验项目。详细阐述了每个实验的背景知识、实验原理、实验仪器、实验内容和注意事项。