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　　综合化学实验是在基础化学实验课程之后为化学类高年级学生开设的一门专业实验课。目的是拓展学生的知识视野，提高学生的综合实验素质和实际操作技能，使之适应社会发展的需要。

《综合化学实验》共40个实验，分为基础型实验、研究型实验及应用型实验。《综合化学实验》适应化学实验教学改革的发展，实验内容突出综合性、现代性，涵盖多专业，与实际生产环节结合紧密，在实验编写方式上加入了预习与思考、实验讨论与小结，方便教学。

第1章基础型实验1实验1石榴花红色素的鉴定1实验2丙交酯开环聚合制备聚乳酸3实验3火焰原子吸收光谱法测定荷叶中矿物金属元素含量5实验4果蔬中维生素C含量的测定7实验5普洱生茶茶多酚提取及抗氧化作用的研究10实验6液相无焰燃烧合成尖晶石型LiMn2O4锂离子电池正极材料13实验7锂离子电池正极膜片制作15实验8超声法制备苯甲酸与苯甲醇16第2章研究型实验20实验9氧杂苯并冰片烯的合成20实验10种子调制法制备金纳米棒及紫外光谱测试22实验11Y2O3∶Eu3+的制备及发光性能测试27实验12纳米TiO2光催化降解亚甲基蓝29实验13失重和电导率法测阴离子表面活性剂对酸蚀金属的影响33实验14利用紫外-可见分光光度仪确定荧光化合物的最大激发波长λexi和最大发射波长λemi 37实验15傣药黑心树中白桦脂酸的提取与测定41实验16无溶剂法合成香豆素类化合物44实验17土壤中腐殖酸的提取及结构表征47实验18去甲斑蝥素的制备49实验19卵磷脂的提取，鉴定和应用53实验20微波法合成1-甲基-4-苄基咪唑离子液体56实验21天然黄酮山姜素与羟丙基-β-环糊精包合物的制备及表征59实验22聚乳酸标准样条的制备及力学性能测试61实验23电化学还原的石墨烯修饰玻碳电极的制备63实验24醋酸溶液腐蚀金属体系极化和交流阻抗的测定及电化学反应机理65第3章应用型实验70实验25新型净水剂聚合硫酸铁的合成及废水处理实验70实验26由膨润土制备聚合硫酸铝及白炭黑76实验27匀浆法提取-高效液相色谱法测定金银花中的绿原酸80实验28微波消解-火焰原子吸收光谱法测定傣药蓬莱葛中铜铁锌83实验29膨胀石墨的制备及吸附性能测试87实验30金红石 TiO2 微纳米材料的水热合成90实验31CaSO4晶须的制备94实验32LED发光二极管制作工艺97实验33固体酒精的制备100实验34聚乳酸吹塑薄膜的制备102实验35 三七皂苷清除自由基活性研究103实验36锂离子电池的装配及其电化学性能测试108实验37还原石墨烯的制备及其修饰玻碳电极用于维生素C的检测111实验38SO2-4/TiO2纳米超强酸催化剂的制备114实验39室温固相合成联邻甲苯胺双缩水杨醛及其热色性116实验40离子液体［Bmim］BF4制备119附录122附录一 常用市售酸碱溶液的浓度和密度122附录二 常用pH标准缓冲溶液的配制122附录三 不同温度下水的饱和蒸气压(单位：p/kPa)(由熔点0 ℃至临界温度370 ℃)123

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第1章基础型实验实验1石榴花红色素的鉴定一、实验目的(1)了解石榴花红色素的提取方法。(2)掌握石榴花红色素的鉴定方法。二、实验原理植物色素大多为黄酮类化合物、花青素类、番茄红素类、类胡萝卜素类，是一类生物活性物质。植物色素作为着色用添加剂而应用于食品、药品及化妆品中，其用量达不到医疗及保健品的量效比例。在保健食品应用中，这一类植物色素具有增强人体免疫机能、抗氧化、降低血脂等辅助作用；在普通食品中有的可以发挥营养强化的辅助作用及抗氧化作用。植物色素的着色色调比较自然，既可增加色调，又与天然色泽相近，是一种自然的美。石榴花红色素是一种无毒的红色素，具有止泻、止痒、止血、治疗口臭、腋臭等作用，花中含有葡萄糖、果糖、鞣酸等，在食品工业应用方面具有很大的潜力。1.石榴花红色素的提取用无水乙醇或乙醇水溶液浸提石榴花得到的溶液几乎是无色，滴加盐酸溶液变为红色，滴加氢氧化钠溶液变为黄色；用酸性乙醇提取则可得到橙红色的石榴花浸提液，红色随酸性增加而加深。本实验选取酸性乙醇提取石榴花红色素。2.石榴花红色素的鉴定通过在200～800 nm进行光谱扫描，根据吸收峰波长、色素特殊显色反应(中性醋酸铅沉淀反应、三氯化铁显色反应、盐酸镁粉反应等)鉴定石榴花红色素。三、实验材料1)材料取新鲜石榴花瓣或干石榴花。2)主要试剂乙醇，盐酸，醋酸铅，三氯化铁，镁粉。3)主要仪器紫外可见分光光度计。四、实验方法1.石榴花红色素的提取将新鲜石榴花花瓣洗净，并用蒸馏水漂洗，晾去水分，然后按花与提取液的质量比1∶10，用01 mol    L-1盐酸65%乙醇溶液室温浸提约12 h。2.石榴花红色素的鉴定1)石榴花色素液的光谱分析用蒸馏水将石榴花色素提取液稀释4倍后，在200～800 nm进行光谱扫描，得到石榴花色素液的光谱图。2)色素特殊显色反应中性醋酸铅沉淀反应：取稀释4倍的石榴花色素提取液5 mL，逐滴加入新配制的饱和中性醋酸铅溶液，观察现象。三氯化铁显色反应：取稀释4倍的石榴花色素提取液5 mL，加入少许1%三氯化铁溶液，混合均匀后观察现象。盐酸镁粉反应：取5 mL稀释4倍的石榴花色素提取液于试管中，加入少许镁粉，再加入几滴盐酸，观察现象。另取5 mL色素提取液，直接加入少许盐酸，观察现象。五、预习与思考(1)如何鉴定植物花色素？(2)黄酮类色素的特征有哪些？六、实验讨论与小结(1)记录各步实验现象，查阅相关文献资料，根据实验结果鉴定色素。(2)哪些因素可影响色素的稳定性？七、参考资料［1］郭俊明，张德刚，张虹，等.云南石榴花红色素的鉴定及其稳定性研究.江苏农业科学，2006，(1):117-120.［2］戴玉锦，叶琴，丁梅，等.橙皮色素的鉴定及其稳定性研究.江苏农业科学，2005，(1)：105-108.［3］江南生，严日仁，唐本琏.玫瑰茄红色素的鉴定.食品与发酵工业，1990，(3):18-23.［4］陆修闽，刘庆，徐娟，等.红肉蜜柚果肉红色色素鉴定.亚热带植物科学，2006，35(1):39-41.实验2丙交酯开环聚合制备聚乳酸一、实验目的(1)掌握开环聚合的原理。(2)了解丙交酯和聚乳酸的结构。(3)了解聚乳酸的制备方法和流程。二、实验原理聚乳酸(PLA)属于化学合成的完全生物降解材料，合成聚乳酸的原料乳酸可取自自然界，且含量丰富，因此，可以避开从化工产品合成聚乳酸，从而节约一部分石油资源，而且由于聚乳酸是一种可以完全降解、对环境友好的脂肪族聚酯类高分子材料，它在自然界的微生物、水、酸、碱等功能介质的作用下能完全分解，最终分解产物是二氧化碳和水，因而对环境不会产生污染。由聚乳酸制成的各种制品废弃后，可在自然界中被分解成二氧化碳和水，重新参加自然界的物质循环，因而被认为是21世纪最有前途的可生物降解的功能材料。本实验以丙交酯为原料，辛酸亚锡为催化剂。其机理为含羟基化合物首先和锡原子中的空轨道配位，然后丙交酯中的碳氧键进行插入，丙交酯产生开环，丙交酯单体依次以这样的机理进行配位、插入，导致聚乳酸的链不断增长，直至形成高分子量聚合物。三、实验用品1)仪器标准磨口玻璃仪器，分析天平，电热套，真空泵，电热真空干燥箱，高纯氮输送系统等。2)试剂丙交酯，辛酸亚锡，三氯甲烷等。四、实验步骤(1)反应前将所用原料放入真空干燥箱中真空干燥。为消除可能黏附的含羟基物质对聚合过程的影响，将反应试管(蒸馏水洗涤，无水乙醇洗)在真空干燥箱中处理2 h(大约200 ℃)，然后于真空干燥箱中冷却后备用。(2)连接反应装置，包括氮气保护装置和减压装置。(3)将一定量的丙交酯放入反应试管中，加入催化剂辛酸亚锡(溶于三氯甲烷的辛酸亚锡溶液)，然后将瓶盖及反应瓶连接处用密封胶密封好。将反应试管放入试管架中，连接到减压装置上。(4)减压至一定的真空度下，除去溶剂三氯甲烷，减压时间为3 h左右，使溶剂挥发净。(5)减压的同时将电热套加热到既定温度。(6)将反应试管插入电热套中，氮气置换若干次后，减压进行聚合。(7)聚合一定时间后，即可得到粗聚合产物。(8)用三氯甲烷将粗产品溶解、过滤，再用过量甲醇将聚合物从滤液中沉淀出来，抽滤后将滤渣置于真空干燥箱中于50 ℃下干燥至恒重，得到提纯产物并称重。五、预习与思考(1)具有哪些化学结构的化合物可以开环聚合？(2)聚乳酸结构中应该有哪些红外的特征吸收峰？(3)粗聚合产物和提纯产物的区别是什么？六、实验讨论与小结(1)记录各步实验现象。(2)实验小结。七、注意事项(1)氮气一定要充分充足，而且必须为高纯氮气。(2)一定要注意真空干燥箱的真空度。八、参考资料［1］Lasprilla A J R， Martinez G A R， Lunelli B H. Polylactic acid synthesis for application in biomedical devices-A review. Biotechnology Advances， 2011， 31(1):321-328.［2］Auras R， Harte B， Selke S. An overview of polylactides as packaging materials. Macromolecular Biosience， 2004， 4:835-864.［3］Umare P S， Tembe Ct L， Rao K V， et al. Catalytic ringopening polymerization of llactide by titanium biphenoxyalkoxide initiators. Journal of Molecular Catalysis A:Chemical， 2007， 268(1-2):235-243.［4］Krul L P， Volozhyn A I， Belov D A， et al. Nanocomposites based on polyd，llactide and multiwall carbon nanotubes. Biomolecular Engineering， 2007，24(1):93-95.［5］Garlotta D. A literature review of poly(lactic acid). Journal of Polymers and the Environment， 2001， 9:63-84.［6］Auras R， Lim L T， Selke S， et al. Poly (lactic acid): synthesis， structures， properties， processing， and applications. New Jersey: Jhon Wiley & Sons， Inc， 2010.实验3火焰原子吸收光谱法测定荷叶中矿物金属元素含量一、实验目的(1)掌握马弗炉灰化处理植物样品的方法。(2)掌握火焰原子吸收光谱法测定荷叶中金属元素含量基本方法。二、实验原理植物体中金属元素具有高度的生物活性及催化生化反应的能力，是人体新陈代谢中起着重要作用的化学元素，在参与体内多种酶的结构与激活、构成体内重要的载体及电子传递系统、激素及维生素的合成、调控自由基的水平等方面具有重要作用。如Mg具有舒张血管而使血压下降的作用，对高血压以及胆固醇引起的动脉硬化有一定的防治作用；Fe是极为重要的必需微量元素，是组成血红蛋白的重要原料，机体缺铁，肝内合成脱氧核糖核酸受抑制，可使血红蛋白减少，发生营养性贫血，免疫功能降低等。荷叶是一种矿物元素较为丰富的“既是食品又是药品”的物质，具有较高的营养价值。食用荷叶可摄入人体所必需的微量元素和宏量元素，提高人体免疫力，增强体质，对人体具有很好的保健作用。原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态，此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。三、实验材料1)材料取新鲜荷叶或干荷叶，用超纯水清洗，晾干水分后置于105 ℃鼓风干燥箱中烘干，粉碎待用。2)主要试剂浓HNO3(优级纯)，各种金属元素的标准系列工作溶液(1000 μg/mL)。3)主要仪器马弗炉，AA6300原子吸收分光光度计(日本岛津公司)，Zn、Co、Ni、Cu、Fe、Ca和Mg等空心阴极灯，电子天平(奥豪斯仪器有限公司)。四、实验方法1.标准溶液配制国家钢铁材料测试中心制备金属元素的标准储备液(1000 μg/mL)，按待测元素Zn、Co、Ni、Cu、Fe、Ca和Mg测定范围配制相应标准溶液，定容为50 mL，水为超纯水。2.仪器测试条件采用空气/乙炔火焰测定，经优化选择各元素测定的最佳仪器工作条件。3.样品处理和测定称取10000 g荷叶样品于瓷坩埚中，先用电炉低温碳化，再置于550 ℃马弗炉中灰化8 h，冷却后加入30 mL浓HNO3溶解样品，移至50 mL容量瓶中稀释至刻度，待测。每个样品取三份平行处理，同法同时制备试样空白溶液。仪器

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